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工业分析仪器检测煤炭含铀的方法

编辑:超级管理员   浏览:   添加时间:2023-01-09 15:35:51

  

煤中铀的测定方法(MT/T 384-1994)说明

铀在煤中含量甚微,通常在5μg/g以下。年轻煤中铀的富集程度比年老煤中要高,有的可达几百μg/g,个别煤甚至可达到工业利用品位。铀是一种放射性元素,在原子能工业中,它是主要的核燃料。在煤炭中,如果含有大量的铀,会散发和累积在周围环境中,造成严重的放射性污染,危及人们的生活和健康。因此,为了对煤进行综合评价和合理利用,以及为了环境保护,都需对煤中铀进行测定。

现有的铀测定方法,大都用于矿石分析,煤中铀的测定资料比较少。煤炭科学研究总院煤炭分析试验室、西安地勘分院以及浙江煤田地勘公司化验室于19875月开始共同进行本标准的研究。经查阅大量国内外文献资料和充分的试验,提出了一个简便、快速、灵敏度高、选择性好的煤中铀的分析方法,并由9个单位(江西、湖南、河南、河北、内蒙、四川、云南的煤田地勘公司化验室、煤炭科学研究总院煤炭分析实验室和西安地勘分院)进行验证试验后提出了本方法标准(草案)。1990年经全国煤炭试验方法标准化分技术委员会审查通过,1994年煤炭部批准颁布,1995年起实施。

一、标准的适用范围及制定要点

本标准适用于褐煤,烟煤和无烟煤中的铀含量的测定。

方法的确定

1)铀的分离和富集

由于铀在煤中属于低浓度的元素,而煤又是一种多种元素共生的复杂体系,大量的伴生元素往往碍铀的测定,因此大部分铀的测定方法都需要先行铀的分离和富集。分离铀的方法*常用的是沉淀和萃取法。沉淀法优点是不需要特殊的仪器设备,操作也比较简便;但缺点是分离不够完全,灵敏度不高,对于一般原煤(铀含量在几十μg/g)就难以测定了。

本标准采用萃取法,它将萃取和柱上色层分离技术结合起来应用,将铀酰离子(UO22+)与其他共离子分离。本法具有溶剂萃取的高选择性和色层分离的高效性特点,相当于多次萃取的操作技术,对煤中微克级铀含量的分离是非常有效的分离方法。

2)测定方法

铀的测定方法有重量法、容量法、荧光分析法、分光光度法、电化学分析法、放射分析法等。

重量法是一种经典的方法,测定结果准确,但分离手续烦琐,已很少应用。容量法常用于铀量高于0.01%的常量分析。分光光度法是测定微量轴的主要手段之一,多数是测定溶液中以钱酰离子(UO22+)存在的(因为在溶液中的 U°+U4+稳定)。许多偶氮化合物可用于铀的光居测定,它们均能与铀酰离子发生显色反应。现在广泛应用的试剂是Br-PADAP。即2-(5--2-0吨啶偶氮)-5-二乙胺基酚它的灵敏度和选择性都很高。因此本标准选择BrPADAP有机试剂作显色剂,以分光光度法对煤中铀进行测定。

2标准制定中,主要进行了以下条件试验:

1)煤样的灰化及灰样的处理;

2)铀的萃取和洗脱;

3)干扰元素及其分离;

4)比色条件选择;

5)方法精密度。

二、条文说明

12方法提要”

煤样灰化后,煤中的铀以氧化物形式存在,将煤灰与混合铵盐(NHF+NHaCI+(NHa)}S0+(NH.)NOs,以1.5+1+1+1.5混合)熔融,再用含硝酸盐的稀硝酸浸取,这时铀变成可溶的UO,+形式。然后将浸取溶液通过磷酸三丁酯(TBP)色层柱,使铀和干扰元素分离。用0.05 mol/L硝酸解吸性上吸附的铀,然后在微碱性(pH=8)溶液中,使铀与显色剂(BrPADAP)形成有色的络合物再进行比色测定。各步反应如下:

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4.4 磷酸三丁酯(TBP)-乙醚溶液……”

磷酸三丁酯(TBP)是所有各种中性磷化合物中*广泛应用的萃取剂,它对铀有很强的萃取能力和较高的选择性,另外它的水溶性小,挥发性低,化学稳定性好。

鉴于TBP本身是粘稠液体,分层比较困难,因此,实际应用时,需加其他惰性溶剂进行稀释。对于铀的萃取*常用的稀释剂有CClCHClCHOCH。等。本标准采用乙醚作稀释剂并配成(4+6)乙酰溶液,即用40mLTBP60 mL乙醚配制而成。

由于市售的TBP溶液中可能含有磷酸-丁酯和磷酸二丁酯,因此,在使用以前,需要用等体积的50 g/LNa2COs溶液洗涤3次,再用等体积的蒸馏水洗涤3次,然后保存备用。

34.5 混合掩蔽剂”

在弱碱性溶液中,Br-PADAP除与铀反应外,还与许多金属离子形成有色络和物,干扰铀的测定据文献报道,含量在5mg以下的下列元素经TBP萃取铀后无干扰:AgCa^'+Mg^+Al{+Fe^+Pb2+K+Mn^2+Na+Ti{+等,而Th1+Ce{+Bi3+干扰测定,Fe{+Mo°+As+V+只能被部分萃取而干扰测定。为此,必须加入掩蔽剂消除干扰元素的影响。

本标准用12-环己二胺四乙酸+炭基水杨酸+氟化钠为混合掩蔽剂,并进行了可能的干扰试验。

试验方法:取30μ铀数份,分别加入不同含量的干扰元素,然后经过TBP色层桂萃取,洗脱,往洗脱液中加入掩蔽剂,显色,测定吸光度。试验结果列于表59-1中。

 

 


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