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工业分析仪器钒的分析方法

编辑:超级管理员   浏览:   添加时间:2023-09-15 11:10:46

  

工业分析器钒的分析方法

在使用实验室破碎机,实验室鄂式破碎机破碎完煤样后怎么样检测钒的含量呢,下面我们详细的介绍一下工业分析仪器检测过程

本标准规定了煤中钒测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算和方法的精密度。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。

GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定3方法提要

煤样灰化,然后用碱熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽剂以消除干扰元素的影响。在磷酸介质中,五价钒与2-5--2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)和过氧化氢形成有色的三元络合物,然后进行光度测量,求得钒含量。

4试剂和材料

4.1过氧化钠:粒状。

4.2氢氧化钠(GB629):粒状。

4.3氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L

称取40g氢氧化钠,溶于1L水中。4.4硫酸溶液:c1/2H2SO)=1mol/L

吸取27.8mL浓硫酸(GB625)慢慢加入一定量的水中并不停搅拌,冷却至室温后,稀释至1L4.5硫酸溶液:体积比为1+6

10mL浓硫酸慢慢加入60mL的水中并不停搅拌,冷却至室温后,装瓶备用。4.6混合掩蔽剂:

称取2.5g1.2-环已二胶四乙酸(CYDTA),用少量氢氧化钠溶液(4.3)溶解,加5g氟化钠(GB1264)、25 g焦磷酸钠(GB 3107),用水溶解并稀释至500mL,储于塑料瓶中。

4.7缓冲溶液:pH=1.7

称取110g磷酸氢二钠(GB1263)溶于水中,加100mL磷酸(GB 282),用水稀释至1L

磷酸应进行如下预处理:取一定量的磷酸,加热至冒泡,滴加 3.2g/L的高锰酸钾(GB 643)溶液至溶液呈稳定微红色,装瓶备用。

4.8Br-PADAP乙醇溶液:0.5g/L

称取0.25 g 2-5--2-毗啶偶氮)-5-二乙胶基苯酚(Br-PADAP)溶于500mL无水乙醇(GB678)中。

4.9过氧化氢溶液:体积分数3%

3mL过氧化氢(GB6684),加97mL水,现配现用。

4.10五氧化二钒标准溶液储备液:100μg/mL

称取经400~500℃煅烧2h的五氧化二钒(HG3485)0.1000g(称准至0.0002g),加入10mL氢氧化钠溶液(4.3)溶解,然后用10 mL 硫酸溶液(4.4)中和并过量5mL,将溶液移人1L容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀放置备用。

4.11 五氧化二钒标准工作溶液:10μg/mL

吸取上述溶液50.0mL500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。4.12对硝基苯酚指示剂:1g/L乙醇溶液。

4.13 定性滤纸:中速。

5仪器和设备

5.1马弗炉:能控温在(600±10)℃和(650±10)℃,通风良好。

5.2分光光度计。

5.3刚玉坩埚:容量25mL^~30mL

5.4分析天平:感量0.1mg

5.5容量瓶:50mL100mL

5.6烧杯:250mL

5.7移液管:单刻度,1mL2mL3mL5mL10mL5.8电炉:1000W,温度可调。

 

6测定步骤

6.1工作曲线的绘制

6.1.1分别用移液管(5.7)吸取0mL1.0mL2.0mL3.0mL4.0mL5.0mL五氧化二钒标准工作溶液(4.11),于50mL容量瓶中,加5mL混合掩蔽剂(4.6)、2滴对硝基苯酚指示剂(4.12),用硫酸溶液(4.5)调到溶液由黄色变为无色。

6.1.210mL缓冲溶液(4.7)2mL Br-PADAP乙醇溶液(4.8),摇匀,再加1mL过氧化氢溶液

4.9),加水稀释到刻度,摇匀,放置60 min

6.1.3在分光光度计上,用10mm 比色皿于600nm 波长下,以标准空白溶液为参比,测量各标准溶液的吸光度。

6.1.4以五氧化二钒含量(pg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

6.2煤样测定

6.2.1煤样的灰化

准确称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样1g(称准至0.0002g)于坩埚(5.3)中,放入马弗炉(5.1),由室温逐渐加热至(600±10C,并在此温度下灼烧至少1h,直至无黑色炭粒,取出坩埚并冷却至室温。

注:可根据钒的含量适当增减称样量。

6.2.2灰样的处理

在盛有灰样的刚玉坩埚中加人 4 g氢氧化钠(4.2)1区过氧化钠(4.1),放入马弗炉中,在保证熔样不飞溅和不溢出的情况下,由室温逐渐加热到(650±10)℃,在此温度下熔融10 min~15min,取出坩埚并冷却至室温。将坩埚放入烧杯(5.6)中,加50mL~60mL沸水,于电炉(5.8)上煮沸1min~2 min。取下烧杯,用热水洗涤坩埚。将溶液移入100mL容量瓶(5.5)中,冷却至室温,用水稀释到刻度,摇匀,静置过夜或用定性滤纸(4.13)干过滤。

注:干过滤是指所用的仪器和材料(如漏斗、烧杯和滤纸等)均为干燥和洁净时的过滤

6.2.3样品空白溶液的制备分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液,制备方法同

6.2.2,只是不加灰样。

6.2.4测定

准确吸取样品上部清液或滤液10mL.及样品空白溶液(6.2.310mL,分别放人50 mL容量瓶中,加5mL混合掩蔽剂,2滴对硝基苯酚指示剂,用硫酸溶液(4.5)小心调到黄色变为无色。按6.1.26.1.3但以样品空白溶液为参比,测定样品溶液的吸光度。从工作曲线上查得样品溶液中五氧化二钒的含量(μg.

注:可根据试样总溶液中钒含量适当增减吸液量。

7结果计算

空气干燥煤样中钒的质量分数Vr(μg/g)按公式(1)计算:

Vad等于M1除以M乘以100除以V在乘以0.56

 

式中:

M1——从工作曲线上查得的样品溶液中五氧化二钒的含量,单位为微克(μg)

M——空气干燥煤样的质量,单位为克(g);

V——从100mL试样溶液中分取的溶液体积,单位为毫升(mL)

0.56——由五氧化二钒换算成钒的因子。

计算结果按GB/T483中的规则修约至小数点后1位,取重复测定结果的平均值修约到个位报出。

 

 


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