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煤质分析仪器的含铀测定2

编辑:超级管理员   浏览:   添加时间:2023-09-15 11:10:25

  

 59-1表明,

Cr°+外,其他元素经萃取分离后,对测定没有干扰。虽然Cr°+的存在使结果偏低,但由于煤中铬的含量很低,对煤中铀测定不会产生干扰。4“6.1.2 装柱”色层柱中可装两种涂有TBP的支持体。一种是CI-TBP萃淋树脂,另一是TBP-聚三氟氯乙烯(标准中所采用)。由于TBP在硝酸溶液中有一定的溶解度,随着淋洗的进行,TBP会逐渐减少,使铀的吸附容量降低,影响铀的回收率,因此制备好的色层柱有一定的使用寿命。试验表明,CI-TBP萃淋树脂的使用寿命比TBP-聚三氟氯乙烯要高2倍多,一次装柱后可流经淋洗液约2640mL(约可使用48次);TBP-聚三氟氯乙烯一次装柱后约可用16次左右。但为了确保铀能较完全地被回收,标准中规定,一次装柱后使用12次即应重新制备色层柱,或者用标准铀溶液进行检查,证明回收率达到95%后方可继续使用。另外,TBP-聚三氟氯乙烯可再生。文献中介绍再生的方法是把失效后的聚三氟氯乙烯用乙醚反复浸泡,除去残留的TBP,干燥后即可继续使用。5“4.7淋洗液:……将铀酰离子吸附在涂有TBP的色层柱上,必须在高浓度的硝酸介质中进行。有关资料介绍,铀被TBP萃取的分配比在硝酸浓度为(5~6)mol/L时达到*大值;但如有大量硝酸盐存在,即使硝酸浓度低于1mol/L也能实现定量萃取铀,因此在稀硝酸溶液中常加入一些盐析剂(常用的有Al(NO3)3,NHANO:等),不但可提高萃取的分配比,而且往往也能提高萃取的选择性。在本标准的色层分离中,称铀萃取的介质溶液为淋洗液。淋洗液的选择:我们曾用的两种不同的淋洗液(1+2)HNO3溶液和在1L溶液中含100 gNH NO3的1mol/L的硝酸溶液进行对比试验。试验方法是在填充好的色层柱上先用上述两种淋洗液进行预处理,使之达到平衡,然后在色层柱杯中加50mg标准铀溶液,用上述两种淋洗液进行淋洗。具体操作见表59-2。从该表可以看出,这两种不同的淋洗液均可得到较好的分离效果,但考虑到硝酸浓度太高,不利于操作,对人体也有一定的危害,故本标准中选用1L溶液中含100 gNHNO3的1mol/L HNO。溶液萃取铀。6“4.8 洗脱液……洗脱液的选择及洗脱曲线的绘制:被TBP-聚三氟氯乙烯吸附的铀,经洗去干扰离子后,需要用洗脱液解吸下来。通常采用水或无机酸的水溶液作洗脱液,试验证明,当用(1+2)的HNO3萃取铀时,用水解吸较合适;当用1L溶液中含100 gNH_NO3的1mol/L的HNO3溶液萃取铀时,用0.05 mol/L的HNO。溶液洗脱解吸。

59-2中列出了两种洗脱液的解吸结果。


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从洗脱结果可见,①*初的(2~4)mL的洗脱液中不含铀,故在铀测定操作中可将前(2~4)mL淋洗液弃去。②两种洗脱液可得到一致的洗脱效果,回收率均可达到95%以上,而且没有拖尾现象。本标准中选用0.05mol/LHNO。溶液为洗脱液

 


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