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煤质工业分析仪器测定煤炭含铀量具体步骤

编辑:超级管理员   浏览:   添加时间:2023-02-07 11:29:29

  

煤质工业分析仪器测定煤炭含铀量步骤测定方法

1主题内容与适用范围

本标准规定了煤中铀测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骤、结果表述和允许差。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2方法提要煤样灰化,然后用混合铵盐熔融、再用含硝酸盐的稀硝酸浸取。浸取液通过磷酸三丁酯色层柱,使干扰元素分离,用洗脱液洗下柱上吸附的铀。在弱碱性溶液(pH=8)中,铀与2-(5--2-吡啶偶氦)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)形成有色的二元络合物,然后进行光度测量,求得铀含量。

3引用标准GB474煤样的制备方法

4试剂和材料

4.1 聚三氟氯乙烯:粒度0.125~0.175mm

4.2丙酮(GB686)。

4.3 混合铵盐:氟化铵(GB1276)、氯化铵(GB 658)、硫酸铵(GB1396)和硝酸铵(GB 659)3+2+2+3的质量比混匀、研细、装瓶备用。

4.4 磷酸三丁酯(TBP-乙醚溶液:取40mLTBP(HG31304)注入100mL容量瓶中,用乙醚(HG3-1002)稀释到刻度。TBP应进行如下预处理:取一定量的TBP注入分液漏斗中,用等体积的50g/L碳酸钠水溶液洗涤3次,再用等体积的水洗涤3次,分离后装瓶备用。

4.5 混合掩蔽液:称取12g环已二胺四乙酸(CYDTA),用氢氧化钠(GB 629)溶液(c(NaOH)=1mol/L]溶解,加入3g氟化钠(GB 1264)32g磷基水杨酸(HG3-991)400mL水。待全部溶解后,用400g/L氢氧化钠(GB629)溶液和(1+1)盐酸(GB622)调整溶液的酸度至pH=8(用精密pH试纸检验),再用水稀释到500mL

4.6三乙醇胺缓冲溶液:取100mL三乙醇胺溶于300mL水中,用(1+1)盐酸和氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol/L]调整溶液的酸度到pH=8(用精密pH试纸检验),再用水稀释到500mL

4.7 淋洗液:称取200g硝酸铵(GB659),加水溶解后,加入130mL硝酸(GB626),移入2L的容量瓶中,加水稀释到刻度(此溶液每升含100g硝酸铵和1mol硝酸)。

4.8洗脱液:硝酸溶液(c(HNO3)=1mol/L]

4.9 Br-PADAP乙醇溶液:称取0.25g 2-(5--2-吡啶偶氮)-5-二乙胶基苯酚(Br-PADAP)溶于500mL 无水乙醇(GB 678)中。

4.10 铀标准溶液:称取 0.2109g硝酸铀酰[UO2(NO3)26H20],溶于少量水中,将溶液移入1L容量瓶中,用水稀释到刻度(此溶液1mL100μg铀)。取上述溶液50.0mLg00mL容量瓶中,用水稀释到刻度(此溶液1mL10pμg铀)。

4.11 酚酞(HGB 3039)指示剂:0.1g/L乙醇溶液。

5仪器、设备

5.1 马弗炉:附有热电偶和高温计,能控温在600±10℃。

5.2 分光光度计:含580nm波长。

5.3 瓷坩埚:容量50mL

5.4 色层分离柱:如图所示。


3-1捕获.PNG 

6试验准备

6.1色层柱的制备

6.1.1 TBP-聚三氟氯乙烯的制备:

称取2g聚三氟氯乙烯(4.1)放入50mL烧杯中,逐滴加入2mLTBP-乙醚溶液(4.4),边加边搅拌,然后置于水浴上加热,将乙醚基本除去。再按同样方法先后滴加1mL0.5mLTBP-乙醚溶液并分别蒸干,*后将乙醚完全除去,得到湿盐状颗粒,稍冷,沿杯壁加入少量水,得到雪花状物,即为吸附有 TBP的聚三氟氯乙烯。

6.1.2 装柱

在色层分离柱(5.4)底部放入少量玻璃棉,然后垂直放好。在制备好的2g TBP-聚三氟氯乙烯中加入过量的水,搅拌,分数次倒入色层分离柱的贮液杯中,使TBP-聚三氟氯乙烯均匀沉降,并将流速控制在1~2mL/min。待水流尽后,加入20mL淋洗液(4.7)备用。一次装柱后,可使用12次左右。

7煤样

测定用的煤样为按GB474制备的、粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。

8测定步骤

8.1 工作曲线的绘制

8.1.1 吸取 0,0.51.0,2.0,3.0,4.05.0mL浓度为10μg/mL的铀标准溶液(4.10),分别注入色层分离柱的贮液杯中,使溶液通过色层分离柱。待溶液流尽后,用12mL淋洗液(4.7)6次洗涤杯壁和色层分离柱,再用4ml水淋洗。每次加淋洗液时,应等柱中溶液流尽后再加(以下凡多次淋洗都应遵守此原则)。将以上淋洗液弃去,铀被吸附。然后先用2mL水淋洗1次,再用14mL洗脱液(4.8)4~6次淋洗,*后用2mL水淋洗,使铀洗脱。将全部18mL左右溶液收集于50mL容量瓶中。

8.1.2往容量瓶中加2mL混合掩蔽液(4.5)1滴酚酞指示剂(4.11),用150g/L的氢氧化钠(GB629)溶液调至粉红色,再用盐酸(GB 622)(c(HCl=1mol/L]调至无色,加2mL三乙醇胺缓冲液(4.6)8mL丙酮(4.2)和2mLBr-PADAP 乙醇溶液(4.9),摇匀(如混浊可多加1mL丙酮),用水稀释到刻度,摇匀。

8.1.3 放置30~60min,然后用1cm比色皿,于580nm波长下,以空白溶液为参比,测量各标准溶液的吸光度。空白溶液应先经色层分离柱吸附和洗脱处理。

8.1.4 以吸光度为纵坐标,铀含量为横坐标绘制工作曲线。

8.2煤样测定

8.2.1煤样的灰化称取约1g(精确至0.0002g)煤样(根据铀的含量可适当增减)于瓷坩埚(5.3)中,放入马弗炉(5.1),由室温逐渐加热到60010℃,并在此温度下保持1h,取出坩埚并冷却。

8.2.2灰样的处理在盛有灰样的瓷坩埚中加入3g混合铵盐(4.3)并混匀,再覆盖1~2g。将坩埚置于能控温的电炉上,先在低温下熔融15~20min,然后稍稍升高温度使其冒白烟,再升高温度,直至白烟冒尽,稍冷,加入20mL淋洗液(4.7),加热,使盐类溶解。

8.2.3铀的分离将灰样处理液冷却,用小漏斗将溶液直接滤入色层分离柱的贮液杯内,使滤液通过色层分离柱。待滤液流尽后,用6mL 淋洗液(4.7)3次和4mL水分2次淋洗色层分离柱,将以上淋洗液弃去,铀被吸附。用2mL水淋洗柱1次,再用14mL洗脱液(4.8)4~6次淋洗,*后用2mL水淋洗,铀被洗脱。将全部18mL左右的淋洗液收集在50mL容量瓶中。

8.2.4 铀的测定于容量瓶中加入2mL混合掩蔽液(4.5)。以后测定步骤按本标准8.1.28.1.3条进行。从工作曲线上查出相应的铀含量。

8.3空白试验空白试验除不加煤样外,其余步骤与煤样测定(7.2)完全相同。取重复测定结果的算术平均值作为空白值。

9测定结果的表述铀含量按下述公式计算:

煤炭含铀量计算公式为:Uad空气干燥煤样含量等于M1减去M2,在除以M

式中:Uad—空气干燥煤样中铀含量,ug/g

M1——煤样溶液中铀含量,ug

m2——空白溶液中铀含量,μg

M---空气干燥煤样质量,g

计算结果取到小数后1位,修约到个位并报出。

3-2捕获.PNG 

 

 

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