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工业分析仪器煤中铜钴镍锌的测定方法

编辑:超级管理员   浏览:   添加时间:2023-12-07 14:14:59

  



工业分析仪器煤中铜钴镍锌的测定方法

1 范围

本标准规定了工业分析仪器测定煤中铜、钴、镍、锌的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及方法精密度。

本标准适用于煤和焦炭。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注明日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。

GB/T483煤炭分析试验方法一般规定

3工业分析仪器方法提要

煤样灰化后,用氢氟酸-高氯酸分解,用原子吸收法测定其中的铜、钴、镍、锌的含量。

4试剂和材料

4.1氢氟酸(GB620):40%以上。

4.2高氯酸(GB623):70.0%~72.0%以上。

4.3硝酸(GB626)溶液:体积比为1+1

4.4硝酸(GB626)溶液:体积分数为2%4.5硝酸(GB626)溶液:体积分数为1%4.6盐酸(GB622)溶液:体积比为1+14.7盐酸(GB622)溶液:体积分数为1%4.8铜标准储备溶液:1mg/mL

溶解1.0000g(称准至0.0002 g)高纯金属铜(质量分数99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中。用硝酸溶液(4.5)稀释至1000mL

4.9钻标准储备溶液:1mg/mL。溶解1.0000g(称准至0.0002 g)高纯金属钻(质量分数99.99%)于少量盐酸溶液(4.6)中,用盐酸溶液(4.7)稀释至1000mL

4.10镍标准储备溶液:1mg/mL。溶解1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属镍(质量分数99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中,用硝酸溶液(4.5)稀释至1000mL

4.11锌标准储备溶液:1mg/mL。溶解1.0000g(称准至0.000.2 g)高纯金属锌(质量分数99.99%)于少量盐酸溶液(4.6)中,用盐酸溶液(4.7)稀释至1000mL

4.12铜、钴、镍、锌混合标准工作溶液:各:20 μg/mL

准确吸取铜标准储备溶液(4.8)、钴标准储备溶液(4.9)、镍标准储备溶液(4.10)和锌标准储备溶液(4.11)10mL500mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀,转入塑料瓶中储存备用。注:铜、钴、镍、锌标准储备液也可使用市售有证标准物质。

4.13聚四氟乙烯坩埚:30mL

5仪器设备

5.1原子吸收分光光度计:带背景扣除装置。

5.2光源:铜、钴、镍、锌元素空心阴极灯。

5.3分析天平:感量0.1mg

5.4电热板:温度可调。

5.5煤炭化验设备快速智能马弗炉:带有调温装置和烟囱,能保持温度500℃士10℃。

6试验步骤

6.1待测样品溶液的制备

6.1.1 准确称取空气干燥煤样 2 g0.1g(称准至0.0002 g)于灰皿中,铺平,放入马弗炉中,由室温逐步加热到约500℃,在此温度下灼烧至没有含碳物为止(至少4h)。

注:煤样灰分不小于30%时称取1g

6.1.2将灰样(6.1.1)全部转入聚四氟乙烯坩埚(4.13)中,用水润湿,加高氯酸(4.2)4 mL、氢氟酸(4.1)10ml,置于电热板(5.4)上缓缓加热,蒸至近干。取下坩埚,稍冷后用少量水将坩埚内壁的水珠冲下,再加氢氟酸 10mL,继续在电热板上加热至白烟冒尽。取下坩埚,稍冷,加硝酸溶液(4.310mL、水10mL,放在电热板上加热至近沸并保持20min。取下坩埚,用热水将坩埚中溶液转入100mL容量瓶中,冷至室温,用水稀至刻度,摇匀。即为样品溶液。

6.2样品空白溶液的制备分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液,样品空白溶液的制备除不加样品外,其余操作同6.1.2

6.3铜、钴、镍、锌标准系列溶液的制备取6100 mL容量瓶分别加入铜、钴、镍、锌混合标准工作溶液(4.12)0mL1.0mL2.0mL,3.0 mL,4.0mL,5.0 mL,及硝酸溶液(4.3)4mL,用水稀释至刻度,摇匀。

6.4测定

6.4.1仪器工作条件的确定:除表1所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外,仪器的其他参数——灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等,应通过试验调至*佳值。

1各元素的分析线和所使用的火焰气体

 

元素

分析线

 

火焰气体

Cu

 

324.8 nm

 

乙炔-空气

 

Co

 

240.7 nm

 

乙炔-空气

 

Ni

 

232.0 nm

 

乙炔-空气

 

Zn

 

213.9 nm

 

乙炔-空气

 

 

6.4.2工作曲线的绘制:在6.4.1确定的仪器工作条件下,以标准空白溶液调零,测定标准系列溶液中各待测元素的吸光度,以各待测元素的浓度(μg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制各待测元素的工作曲线。

6.4.3样品测定:在6.4.1确定的仪器工作条件下,以样品空白溶液调零,测定待测样品溶液(6.1.2)

中各元素的吸光度,然后从工作曲线上查出各元素的浓度。

7结果计算

空气燥煤样中铜、钴、镍、锌的质量分数Xad(ug/g)为:

Xad =100 c/m

c——从工作曲线上查得的各测定元素的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);

式中:

m——样品质量,单位为克(g);

100——样品溶液总体积,单位为毫升(mL)。

计算结果按GB/T 483 修约规则,铜、镍、锌修约至个位,钻修约至小数后一位,取两次重复测定的平均值报出。


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